Transformación de fase y comportamiento de deformación del NiTi.

Scientific Reports volumen 6, número de artículo: 23905 (2016) Citar este artículo

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Los alambres de NiTi se soldaron mediante una reacción eutéctica entre el polvo de NiTi y Nb depositado en la región de contacto del alambre. La transformación de fase y el comportamiento de deformación de la microestructura eutéctica de NiTi-Nb se investigaron mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM) y pruebas de carga y descarga cíclicas. Los resultados muestran que la fase R y la transformación de martensita B19' son inducidas por la deformación plástica. La transformación de fase R, que contribuye significativamente a la superelasticidad, ocurre preferentemente en las interfaces entre NiTi y la región eutéctica. En las regiones eutécticas se observa una fase rica en Nb de forma redonda con eutécticos de tipo bastón y laminar. Estas fases parecen afectar el comportamiento de deformación de la región NiTi-Nb soldada a través de cinco etapas distintas en las curvas tensión-deformación: (I) reorientación de la fase R, (II) transformación de la fase R desde la fase principal, (III) deformación elástica de la martensita reorientada acompañado de la deformación plástica de la fase rica en Nb y el eutéctico laminar NiTi-Nb, (IV) transformación martensítica B19 ′ y (V) deformación plástica de la muestra.

Las aleaciones de NiTi se utilizan ampliamente como aleaciones con memoria de forma (SMA) en campos biomédicos debido a su excelente efecto de memoria de forma, superelasticidad, baja rigidez y buena biocompatibilidad1,2,3. Gracias a las transformaciones de fase (es decir, B2 → R/B2 → B19′) se produjeron en aleaciones de NiTi que son responsables de exhibir tanto efecto de memoria de forma como superelasticidad. Las transformaciones de fase antes mencionadas dependen de su composición y del tratamiento termomecánico. Recientemente, los NiTi SMA que contienen Nb han atraído un interés considerable debido a su amplia histéresis de transformación y su buen efecto de memoria de forma. Y es importante comprender la transformación de fase relacionada con el efecto de memoria de forma en la aleación TiNiNb. Kim et al.4 informaron que solo se observa transformación de fase B2 a B19′ (M) en las aleaciones recocidas de NiTi casi equiatómicas. Por otro lado, la transformación de fase B2 → R tiene lugar en una aleación de NiTi casi equiatómica debido a la falta de homogeneidad inducida por la precipitación tanto en la composición como en los campos de tensión interna de la matriz4. Se ha descubierto que se obtienen fases martensíticas o austeníticas en la aleación NiTi-Nb para un amplio rango de temperaturas durante los tratamientos termomecánicos5. Hao et al.6 informaron una gran deformación elástica y alta resistencia en Ni41Ti39Nb20 (% at.), que resultaron de la transformación de fase B19' inducida por tensión durante la deformación por tracción. Se ha informado en Ni-Ti SMA que todas las transformaciones de fase hacia y desde la fase B19′ son isotérmicas y otras transformaciones de fase entre B2 → R y B2 → B19 son atérmicas7. Estos podrían guiar la comprensión de la transformación de fase en TiNiNb SMA. Según los resultados de la literatura, existen varios factores que influyen en la transformación de la matriz B2 a la fase R en la aleación TiNiNb. Por ejemplo, la falta de homogeneidad en la matriz provoca la transformación de fase B2 → R8. La adición de un elemento de aleación, como Fe9 o Al10, también provoca la transformación de fase B2 → R.

Se han realizado estudios sistemáticos sobre la transformación martensítica inducida por estrés y su proceso de reorientación en TiNi y TiNiNb11,12,13. Se cree que la alteración de la energía elástica interna y un aumento de la energía irreversible durante la deformación, que acompaña a la reorientación de la martensita, contribuirían a la estabilización martensítica en aleaciones de NiTi casi equiatómicas14. Lin et al.15 encontraron que las dislocaciones y vacantes creadas durante la deformación podrían mejorar la estabilización martensítica. Para Ni47Ti44Nb9 SMA, la fase eutéctica blanda de β-Nb formada durante el proceso de solidificación estabiliza eficazmente la fase de austenita al absorber una gran energía de deformación durante la formación de martensita inducida por tensión. Por tanto, la histéresis de la temperatura de transformación de NiTi-Nb SMA se amplía16. En la etapa inicial de la deformación plástica, la fase β-Nb relaja la energía de deformación elástica de la fase de la matriz B2, posponiendo así el proceso de transformación martensítica16. En términos generales, la transformación de la fase martensita y su reorientación se consideran factores clave para mejorar el efecto de memoria de forma y la superelasticidad en las aleaciones de NiTiNb.

En cuanto a la preparación de la aleación NiTi-Nb, Grummon et al. Adoptaron un proceso de soldadura fuerte reactiva para formar una fase de NiTi-Nb mediante la unión de láminas de Nb puro a láminas de NiTi, lo que dio como resultado panales de NiTi de células abiertas con excelentes propiedades de memoria de forma17,18,19,20,21. Bansiddhi y Dunand22,23 utilizaron una fase eutéctica líquida de NiTi-Nb para unir el polvo de NiTi y crear NiTi poroso. Como la unión metalúrgica en el punto de contacto mejora tanto la resistencia como la rigidez, generalmente se requiere depositar pasta de soldadura fuerte en el punto de contacto y sumergir la estructura tejida en una suspensión de polvo durante la preparación de la muestra24,25. Se espera que los eutécticos blandos β-Nb y NiTi-Nb en diferentes morfologías afecten la superelasticidad de las aleaciones.

Según el diagrama de fases eutécticas cuasi binaria de NiTi-Nb, cuando NiTi y Nb entran en contacto entre sí, se forma una fase eutéctica líquida cuasi binaria con una composición química cercana a Ni38Ti36Nb26 (% at.)17,21,26. Se han realizado grandes esfuerzos para investigar la microestructura y las propiedades mecánicas de las aleaciones eutécticas Ni47Ti44Nb9 (%)16,27, incluida la evidencia experimental de martensita autoacomodativa inducida térmicamente27. El mecanismo de las martensitas B19′ y la transformación de la fase R, especialmente en las interfaces de las regiones soldadas con NiTi-Nb, está altamente asociado con la superelasticidad. Hasta donde sabemos, el mecanismo de las martensitas B19 ′ y la transformación de la fase R en la aleación de NiTi se ha estudiado bien durante muchos años. Por ejemplo, Liu et al.28,29,30,31 han realizado estudios sistemáticos sobre el comportamiento pseudoelástico de la aleación de NiTi. Sin embargo, el comportamiento de deformación de los alambres de NiTi soldados con NiTi-Nb no se estudia sistemáticamente y, por lo tanto, la comprensión fundamental de la transformación de fase y la superelasticidad en los SMA de TiNiNb sigue siendo sustancialmente desconocida.

La proporción de NiTi y Nb es muy importante para determinar la composición de fases con respecto a la temperatura y el tiempo de sinterización. Sin embargo, el tiempo de sinterización no es tan importante. En el presente estudio, el contenido y la proporción de la mezcla de polvo se modificaron para adaptar la microestructura y composición del enlace, lo cual es diferente de las literaturas anteriores donde no se aplicó dicho control. Según nuestros resultados anteriores26, la fase rica en Nb se distribuye principalmente alrededor de la interfaz de la fase proeutéctica y la fase eutéctica. Sin embargo, la cantidad de fase rica en Nb parece ser alta cuando la relación en peso de NiTi y Nb se diseña como 1:1 (menos que la relación en peso de 1,6:1 para la fase eutéctica), que necesita mucho más NiTi para formar una fase rica en Nb. Eutéctico NiTiNb. En este trabajo, se soldaron alambres de NiTi mediante una reacción eutéctica entre el polvo de NiTi y Nb depositado en la región de contacto del alambre. La mezcla de polvo de NiTi y Nb se utilizó para soldar alambres de NiTi mediante un proceso de reacción in situ, centrándose en una cierta proporción de NiTi y Nb. El líquido eutéctico formado en este trabajo humedeció los alambres, llenando así el espacio entre dos alambres adyacentes. La transformación de fase y el comportamiento de deformación de la microestructura eutéctica de NiTi-Nb, especialmente la superelasticidad asociada, se investigaron mediante microscopía electrónica de transmisión y pruebas de carga y descarga cíclicas. También se discutió la microestructura en la región eutéctica y su efecto sobre el comportamiento de deformación del NiTi-Nb soldado.

Los alambres de NiTi de calidad comercial con una composición nominal de 50,5% de Ni-Ti y un diámetro de 300 μm se obtuvieron de Xi'an Saite Metal Materials Development (China). El lingote de aleación de NiTi de calidad comercial se preparó mediante fusión por inducción al vacío y luego se laminó en caliente en un rodillo con un diámetro de 5 mm a 850 °C, seguido de un tratamiento térmico con solución sólida a 850 °C durante 1,8 ks. Luego, la muestra se tensó sobre alambre con un diámetro de 0,3 mm. Todas las muestras se trataron con solución a 850 °C durante 1 h y se enfriaron con agua para obtener una solución sólida homogénea y luego se envejecieron a 450 °C durante 0,5 h. Los alambres se pulieron para eliminar los óxidos de la superficie usando una máquina pulidora automática equipada con papel SiC y paño de pulido, luego se cortaron para obtener una muestra de forma cilíndrica que tenía 30 mm de longitud antes de soldar. Polvo de NiTi prealeado (44–63 μm, 48,6% de Ni, Special Metals Corp., NY) y polvo de Nb puro (99,8% de pureza, 1–5 μm, Alfa Aesar, MA) junto con alcohol polivinílico PVA (87 –89% hidrolizado, de alto peso molecular, de Alfa Aesar, MA). Los alambres de NiTi se unieron usando los siguientes seis pasos: (i) la relación en peso de NiTi y Nb se diseñó como 1,5, (ii) 0,5 g de NiTi y la cantidad apropiada de polvo de Nb se mezclaron y agitaron durante 2 h, (iii) los alambres mezclados Se añadió polvo de NiTi/Nb y 0,04 g de PVA a 0,6 ml de H2O para crear una suspensión, (iv) se depositó la suspensión en el área de contacto entre dos alambres de NiTi paralelos parcialmente superpuestos usando una jeringa, (v) posteriormente se eliminaron el agua y el PVA calentando. a 250 °C durante 1 h en aire y (vi) polvo de NiTi/Nb se fundieron calentando a 1180 °C y se mantuvo/mantuvo el líquido eutéctico a esta temperatura durante 4 min para unir los cables en alto vacío (10-5 torr) horno con captadores de titanio puro. La muestra sinterizada se envejece a 520 °C durante 30 minutos y luego se enfría con agua. Se utilizaron alambres soldados en paralelo para analizar la superelasticidad durante las pruebas de tracción del ciclo de carga y descarga. La Figura 1 muestra una ilustración esquemática de los cables de NiTi unidos en paralelo donde se agrega una suspensión de NiTi/Nb en cada nodo. La Figura 1 (a) muestra los procedimientos de preparación detallados de la estructura sándwich antes mencionada. Se logró una arquitectura tipo sándwich con unión metalúrgica de la región de reacción y la interfaz (Fig. 1 (b)).

Ilustración esquemática para la preparación de alambres de NiTi paralelos unidos eutécticos de NiTi-Nb: (a) preparación de alambres de NiTi paralelos con suspensión de NiTi/Nb agregada en cada nodo, (b) arquitectura tipo sándwich con unión metalúrgica ampliada.

Las propiedades de tracción se evaluaron mediante pruebas de tracción de carga y descarga cíclicas. Para comparar, se utilizaron tres grupos diferentes de muestras de NiTi (Nb), es decir, alambres de NiTi sin soldar, una muestra de tracción que incluye solo el área soldada y una muestra de tracción que incluye tanto el área soldada como los alambres de NiTi puro, para obtener propiedades superelásticas. Antes de las pruebas de tracción, los alambres de NiTi puro se trataron a 1180 °C y luego se envejecieron a 520 °C. Las pruebas de tracción se llevaron a cabo a una velocidad de deformación de 1,0 × 10-4 s-1 a temperatura ambiente. La longitud de calibre y el diámetro de la muestra de tracción fueron 15 mm y 0,3 mm, respectivamente, para los alambres de NiTi puro. Para la muestra de tracción que incluye solo el área soldada, la longitud de calibre y el área de la sección transversal fueron 4,5 mm (solo el área soldada) y 0,28 mm2. Para la muestra de tracción que incluye tanto el área soldada como los alambres de NiTi puro, la longitud de calibre y el diámetro de la muestra de tracción fueron 15 mm y 0,3 mm respectivamente, incluyendo el área soldada (6,2 mm de longitud). Es bien sabido que la transformación de fase martensítica asociada con mecanismos de deformación plástica podría revelarse mediante las curvas cíclicas de carga-descarga. En el primer ciclo, la muestra se cargó hasta un desplazamiento de 0,23 mm y luego se descargó. Los desplazamientos de tracción máximos durante las pruebas de ciclismo aumentaron a 0,37, 0,6, 0,9, 1,2, 1,5 y 1,8 mm, respectivamente.

Para observar la microestructura se utilizó un microscopio electrónico de barrido (SEM) Hitachi SU8030 con un voltaje de aceleración de 15 kV. La transformación de fase de martensita, las dislocaciones y la morfología de fase del eutéctico se observaron mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM). Se utilizó un TEM JEOL JEM 2100 equipado con EDS operado a 200 kV. Las áreas soldadas, incluida la matriz de NiTi y la región eutéctica, se investigaron mediante TEM.

Se utilizaron dos cables paralelos para producir eutéctico NiTi/Nb a aproximadamente 1180 °C (por encima de la temperatura eutéctica de 1170 °C en el diagrama de fase cuasi binario de NiTi-Nb17). La Figura 2 (a) muestra la imagen SEM de la muestra sinterizada. También se observa la sección transversal del alambre soldado que consta de matriz de NiTi, interfaz y región eutéctica. La Figura 2 (b) muestra la microestructura de la región soldada. Está claro que se observan fases redondas ricas en Nb (N '), microestructura eutéctica en forma de varilla (R) y de tipo laminar (L) (Fig. 2b). Además, también están presentes partículas facetadas ricas en Ti (marcadas con F). Se informa que el eutéctico de tipo varilla se obtiene cuando la fracción de volumen de la fase Nb en el eutéctico NiTi-Nb está por debajo de un volumen crítico (alrededor del 30%) para el eutéctico de tipo laminar12.

Micrografías SEM de (a) los alambres de NiTi paralelos unidos y (b) la región eutéctica en la región soldada pulida. R y L son microestructuras eutécticas de tipo varilla y laminar respectivamente; N' es una fase rica en Nb redondeada; F es una partícula facetada rica en Ti.

La Figura 3 muestra las interfaces de la región soldada sinterizada a 1180 °C durante 4 min. La Figura 3 (a) representa esquemáticamente las ubicaciones desde donde se tomaron las siguientes imágenes TEM. Las martensitas B19′ en aleación de NiTi se muestran como gemelas compuestas autoacomodadas (001) y formadas a partir de B2 debido a pequeñas barreras de energía32,33,34,35. Por lo tanto, todas las imágenes del presente trabajo se tomaron de la interfaz media de la región soldada. En la Fig. 3 (b) se puede ver martensita acompañada de dislocaciones en las interfaces de la región NiTi-Nb soldada. Además, en la figura 3 (b) se presentan placas de martensita paralelas con bucles y segmentos de líneas de dislocación recientemente desarrollados. Se determina que la relación de orientación entre la propagación de martensita (M) y el crecimiento de los segmentos de línea de dislocación (D) es de 60°. La Figura 3 (c) muestra martensitas en cuatro regiones diferentes etiquetadas con A, B, C y D. El patrón de difracción de electrones del área seleccionada (SAED) en la región D indica que la relación de orientación entre la matriz B2 y la matriz B19 'es [111] B2 //[110]B19′ y (01-1)B2 se desvía 6° de (001)B19′. Se obtuvieron resultados similares en la ref. 36. Además, se observan numerosas placas de martensita y gemelos autoacomodados engrosados. Se pueden ver martensitas de tamaño nanométrico en la región A. Sin embargo, las regiones B y C muestran martensita ondulada gruesa de 10 a 20 nm y 40 a 50 nm respectivamente. Por el contrario, se observan grandes partículas de martensita de 90 a 100 nm en la región D, que proporciona espacio libre para el crecimiento. La Figura 3 (d, e) muestra partículas de Ti2Ni y TiC rodeadas de martensita acicular. Como se ve en la Fig. 3 (d, e), la martensita acicular prefiere separarse alrededor de estas partículas. Esto es consistente con el hecho de que las precipitaciones en la aleación de NiTi aceleran la transformación de B2 en martensita.

Micrografías TEM en las interfaces de la región soldada sinterizada a 1180 °C durante 4 min: (a) ilustraciones esquemáticas de las áreas estudiadas para las siguientes imágenes, (b) dislocaciones de nucleación combinada de martensita, (c) martensita gruesa con patrón SAED en la región D (recuadro), (d) Ti2Ni redondeado y (e) partículas de TiC rodeadas de martensita acicular.

Como se menciona en 37,38,39, el comportamiento de transformación de la superelasticidad de la aleación de NiTi rica en níquel es sensible a la temperatura de recocido. La superelasticidad a la compresión óptima se obtuvo después del envejecimiento a 520 °C debido a la precipitación de Ni4Ti3. Estos resultados podrían guiar la selección de parámetros de tratamiento térmico adecuados para preparar alambres de NiTi-Nb. Las observaciones TEM de la región soldada sinterizada a 1180 °C durante 4 minutos seguidas de envejecimiento a 520 °C se muestran en la Fig. 4. La Figura 4 (a) muestra las áreas estudiadas para las observaciones TEM. De manera similar a las partículas redondas de Ti2Ni y TiC poligonales que se muestran en la Fig. 3 (d, e), las partículas de Ti2Ni y TiC en la Fig. 4 (b, c) también se separan de la interfaz de reacción en la muestra envejecida. Mientras que no se puede detectar martensita como la característica del microgemelo alrededor de estas partículas y tampoco se precipitan otras fases alrededor de las partículas de Ti2Ni o TiC. Así, se encuentra una interfaz clara marcada por flechas. La Figura 4 (d) muestra los bucles de dislocación (L) y la dislocación de alta densidad (HD) alrededor de la fase R y el patrón SAED correspondiente (recuadro). Como se puede ver en la Fig. 4 (d), aparecen las dislocaciones y las regiones de dislocaciones de alta densidad y también se pueden observar variantes múltiples de la fase R. Además, la fase R se nuclea y crece libremente rodeando las dislocaciones. El campo de tensión causado por una dislocación de alta densidad proporciona la fuerza impulsora para la transformación de la fase R, que acelera el crecimiento de la fase R. En comparación con la transformación de martensita B19′, la transformación de fase R ocurre fácilmente debido a su menor energía de nucleación40. Esto ha sido confirmado en el presente estudio. Se distinguen tres patrones SAED diferentes para la fase R (marcados como R1, R2 y R3) en la Fig. 4 (d). Entre las tres variantes diferentes de la fase R, la variante R1 se separa fácilmente debido a su energía de nucleación más baja. Por otro lado, la variante R3 supera el obstáculo máximo para precipitar, lo que se atribuye a la composición química no homogénea (Ni, Ti, Nb) en la región de la fase R en la interfaz inestable entre la matriz de NiTi y el eutéctico. La fase R más larga acompañada por la fase R micro-gemela recientemente desarrollada (flechas negras) es visible en las interfaces cercanas a la región eutéctica (Fig. 4 (e)). Se mide que la composición química en la región A es 39Ti-52Ni-9Nb (% en peso) (fase proeutéctica). Esta región con composición química inestable beneficia la nucleación de la fase R.

Micrografías TEM de la región soldada sinterizada a 1180 °C durante 4 min seguida de envejecida a 520 °C durante 30 min: (a) áreas esquemáticas de la siguiente caracterización TEM, (b) precipitados de Ni4Ti3 acompañados de partículas redondeadas de Ti2N, (c) Ni4Ti3 precipita junto con la partícula de TiC, (d) los precipitados de la fase R acompañan a los bucles de dislocación (L) y la dislocación de alta densidad (HD) con un patrón TEM SAED de la región de la fase R (recuadro) y (e) la fase R presenta una región eutéctica cercana.

En la Fig. 5 (b) se observa la fase R junto con las precipitaciones de Ni4Ti3 y el bucle de dislocación. Las regiones A, B y C indican el proceso consecutivo de nucleación, crecimiento y engrosamiento de la fase R. El mayor ancho de la fase R se observa en la Región C. Además, varias fases R de tamaño nanométrico se separan libremente en la región D. La transformación de la fase R se mezcla con un bucle de dislocación en la interfaz de la matriz de NiTi y la región eutéctica de NiTi-Nb. La cantidad de Ti2Ni aumenta gradualmente, desempeñando así un papel importante en la aceleración de la precipitación de la fase R, como se indica claramente en la Fig. 5 (c). Una mayor cantidad de fase R con diferente ancho se distribuye en las regiones A, B, C y D. El tamaño de grano de la fase R disminuye desde la superficie hasta el centro de Ti2Ni, es decir, 84 nm en la región A, 42 nm en la región C. 35 nm en la región B y 23 nm en la región D. Esto indica que la fase R precipita preferiblemente alrededor de la interfaz de las partículas de Ti2Ni. De las dos transformaciones de martensita antes mencionadas, la fase R contribuye a una tensión de transformación muy pequeña (alrededor del 1%), mientras que la fase B19′ provoca una tensión de transformación mucho mayor (alrededor del 10%) asociada con una barrera de transformación más grande41. Además, de manera similar a las referencias 42 y 43, las partículas de Ti2Ni promueven la transformación de la fase R. La región eutéctica también se investigó en detalle mediante TEM. En la Fig. 5 (d) se observa un límite distintivo entre la región eutéctica y la región de interfaz (marcada por una serie de flechas negras). Las fases redondas ricas en Nb E (N), las partículas eutécticas E (L) de forma laminar y las partículas proeutécticas de NiTi (Nb) E (P) que contienen muchos gemelos se pueden encontrar en la Fig. 5 (e), donde no se observaron precipitados de martensita. .

Micrografías TEM de la región soldada sinterizada a 1180 °C durante 4 min seguida de envejecida a 520 °C durante 30 min: (a) esquema de las siguientes áreas TEM, (b) precipitados de Ni4Ti3 combinados en fase R con bucle de dislocación y región de dislocación de densidad en el interior , como lo marcan las flechas negras, (c) partícula de Ti2Ni acompañada de precipitados de fase R cada vez más gruesos, (d) precipitados de Ni4Ti3 que crecen directamente en la región eutéctica combinada de fase R y eutéctico en forma de varilla (E(R)) presente en el límite entre región eutéctica y de interfaz y (e) detalles de la composición de fases en la región eutéctica: partículas proeutécticas de NiTi (Nb) E (P) con gemelos en el interior, fases redondas ricas en Nb E (N) y eutéctica laminar E (L) .

Las curvas cíclicas de carga-descarga de tracción-desplazamiento de alambre de NiTi y alambres soldados envejecidos a 520 °C durante 30 minutos se muestran en la Fig. 6. Las características superelásticas de las muestras podrían describirse como εSE (deformación superelástica) y εE (elástico puro). tensión) al descargar, respectivamente, como se muestra en el recuadro de la Fig. 6 (a). Se obtiene una superelasticidad superior para el alambre de NiTi en el segundo y tercer ciclo y el valor de εR se acerca a cero. La meseta de carga durante el ciclo de descarga disminuye a medida que aumenta la deformación por tracción. En consecuencia, se obtiene la peor superelascidad con un desplazamiento de 1,5 mm (Fig. 6 (a)). Se obtienen curvas de carga-desplazamiento distintas para los cables de TiNi soldados durante el ciclo mecánico (Fig. 6 (b, c)). Como se mencionó anteriormente, la martensita de forma acicular en la interfaz entre dos alambres contribuye a la deformación. Por lo tanto, se puede concluir que, al comienzo de la deformación por tracción, la reorientación de la fase R y la transformación de la fase R ocurren en la región aparentemente elástica en el estado de la fase R. Se informó que las deformaciones de transformación o reorientación de la fase R no son constantes, lo que es típico de las transformaciones martensíticas comunes44. A partir de los dos tipos de probetas de tracción, se puede obtener una deformación plástica mayor de la reorientación de la fase R para la probeta de tracción que incluye sólo el área soldada, cuya deformación acumulada alcanza hasta 0,3 mm cuando el desplazamiento de tracción supera los 0,6 mm (Fig. 6( b)). Después de la reorientación de la fase R y la transformación de la fase R, se produce la deformación plástica de NiTi seguida de la transformación de martensita B19 ′. Se menciona que la transformación martensítica ocurre durante varias pruebas termomecánicas44. El recuadro en la Fig. 6 (b) muestra la curva de los alambres de NiTi soldados deformados hasta 1,8 mm, en los que se encuentran cinco etapas de deformación distintas, es decir, I – V. La Figura 6 (d) describe la relación de desplazamiento por tracción y deformación después de la descarga tanto para el alambre de NiTi puro (P) (Fig. 6 (a)) como para el alambre de NiTi soldado (E) (Fig. 6 (b)). Los valores de deformación tanto para la etapa de recuperación superelástica (PSE, ESE) como para la etapa de recuperación elástica (PE, EE) se indican claramente en la Fig. 6 (d). Se puede observar claramente que el valor de deformación aumenta gradualmente después de la descarga al aumentar el desplazamiento de tracción. Sin embargo, se encuentra que el valor de deformación durante la etapa de recuperación superelástica para alambre de NiTi soldado (ESE) es mayor que el del alambre de NiTi puro (PSE) con el mismo desplazamiento de tracción. Esto se puede atribuir a la transformación de martensita a fase original. Durante la etapa de recuperación superelástica para alambre de NiTi soldado, se encuentra que el valor máximo de deformación es de aproximadamente 0,67 mm con un desplazamiento de tracción de 1,5 mm. Además, al mismo desplazamiento de tracción, el valor de deformación durante la etapa de recuperación elástica para el alambre de NiTi soldado es menor que el del alambre de NiTi puro.

Curvas cíclicas de carga-descarga de tracción-desplazamiento de alambre de NiTi y alambres soldados: (a) alambres de NiTi puro, (b) muestra de tracción que incluye solo el área soldada, (c) muestra de tracción que incluye tanto el área soldada como los alambres de NiTi puro, (d) Comparación de la tensión después de la descarga tanto para alambres de NiTi puro (P) como para alambres de NiTi soldados (E), como se indica en (b). PSE: Valores de deformación para la etapa de recuperación superelástica de alambres de NiTi puro; PE, Valores de deformación para la etapa de recuperación elástica de alambres de NiTi puro; ESE y EE son los valores de los alambres de NiTi soldados.

Las curvas de carga-descarga en la Fig. 6 (b, c) exhiben cinco etapas diferentes (es decir, I, II, III, IV y V) que indican diferentes comportamientos de deformación de los alambres de NiTi soldados. Aunque se han informado cuatro comportamientos de deformación diferentes en la ref. 45, solo se observan tres etapas de deformación (III, IV y V) para el alambre de NiTi durante la carga y descarga (Fig. 6(a)). La deformación elástica ocurre durante la primera etapa para las muestras de la Fig. 6 (b, c). Esto está asociado con la reorientación de la fase R. Además, la transformación de la fase R ocurre desde la fase principal en la etapa II, donde la carga sigue una gran meseta de carga para ambas muestras probadas en el medio y fuera del área soldada, como se muestra en la Fig. 6 (b, c).

En la etapa III, la deformación elástica de la martensita reorientada acompañada por la deformación plástica de la fase rica en Nb y el eutéctico laminar NiTi-Nb contribuyó significativamente. La etapa IV está relacionada con la transformación de martensita B19′ en matriz de NiTi46. La etapa final (etapa V) consiste principalmente en el proceso de deformación plástica. Según la literatura, la fase R y la fase martensita B19' generalmente se nuclean alrededor de los precipitados de la fase Ni4Ti3, induciendo un campo de deformación elástica y el gradiente de composición adyacente37,47,48,49. Además, la transformación de B2 a R tiene lugar más fácilmente cerca de la cara ancha de los precipitados de Ni4Ti3 que la transformación de B2 a B19′. Esto se atribuye a la interacción elástica y a la falta de homogeneidad del soluto50. La fase rica en Nb también contribuye al campo de deformación elástica, a la fuerte redistribución de tensiones y al gradiente de composición circundante49. Según las referencias 51 y 52, el elemento Nb con un radio atómico más grande que sustituye la subred de Ti en la muestra de NiTiNb contribuye a una mayor disipación de energía durante la transformación. Esto ayuda a aumentar la histéresis. También se menciona que la temperatura de transformación de martensita en la aleación NiTiNb disminuye al aumentar el contenido de Nb y la relación Ni/Ti. En última instancia, esto dificulta la transformación de la martensita53. Por lo tanto, la fase de martensita R se obtiene predominantemente en las interfaces entre el eutéctico NiTi-Nb y el alambre de NiTi con el bajo contenido de Nb en el presente trabajo. Durante la carga, una fracción más alta de transformación de fase R en el alambre de NiTi soldado también confirma que la transformación de fase R se encuentra fácilmente en la interfaz de la microestructura eutéctica y el alambre de NiTi. Esto también es evidencia que muestra que inicialmente se produce la transformación de fase B2 a R, similar a la ref. 50.

Como se analizó anteriormente, se obtienen cinco etapas de deformación diferentes para alambres de NiTi soldados. Este tipo de comportamiento de deformación durante la carga para alambres de NiTi soldados se ilustra esquemáticamente en la Fig. 7. Al comienzo de la deformación por tracción, la reorientación de la martensita R hacia la dirección de tracción tiene lugar en las interfaces entre la microestructura eutéctica y el alambre de NiTi. Se observa un pequeño cambio en otras fases (P, E y N ') como resultado de una pequeña deformación en la Etapa I, como se describe en la Fig. 7 (a). En la segunda etapa (Etapa II, Fig. 7 (b)), se induce una fracción más alta de la fase R, lo que contribuye significativamente al alargamiento de la muestra. Esto se ha mostrado como una plataforma en la curva de tracción de carga en la Fig. 6 (b). Durante la tercera etapa (Etapa III), la fase rica en Nb y el eutéctico laminar NiTiNb se alinean con la dirección de tracción (Fig. 7 (c)). Se obtiene una pequeña deformación plástica para las partículas ricas en Ti debido a su mayor dureza, que se discutió anteriormente en la ref. 26. Con una tensión de tracción cada vez mayor, la transformación de martensita B19 ′ ocurre especialmente en la matriz de NiTi y también se reorienta a lo largo de la dirección de carga en la Etapa IV (Fig. 7 (d)). Esto va acompañado de la deformación de la fase rica en Nb y la fase eutéctica. Debido a la fragilidad de las partículas ricas en Ti (F), inicialmente se inducen grietas en estas partículas y se propagan a la matriz de NiTi. Mientras tanto, también se genera una cantidad significativa de grietas en la matriz de NiTi como resultado de su suavidad. Las características de propagación de grietas en la Etapa V se muestran en la Fig. 7 (e). En la Fig. 7 (e) se observa más evidencia de la propagación de grietas y la extensión de la fase eutéctica de las distintas regiones (A, B y C). En la región A, muchas grietas se generaron y propagaron después de varios ciclos en la matriz de NiTi. Cabe mencionar que las grietas se estiraron perpendicularmente a la dirección de tracción. La fuerza de unión en la región eutéctica es mucho más fuerte que la del alambre de NiTi. Por el contrario, no se pueden encontrar grietas en el área eutéctica después de varios ciclos de tensión en la región B. La microestructura también se estira a lo largo de la dirección de tracción. Además, la fase blanda rica en Nb también contribuye significativamente a la deformación plástica. En la región C, se pueden encontrar muchos planos de escisión acompañados de algunos hoyuelos en las morfologías de fractura de la región eutéctica. Además, aparecen varias grietas en las partículas ricas en Ti. Esto proporciona evidencia de la fractura frágil de la fase rica en Ti. Por el contrario, se presentan hoyuelos más dúctiles en el lado de la matriz de NiTi, lo que se correlaciona bien con la ductilidad de cada fase.

Ilustración esquemática del comportamiento de deformación durante el procesamiento de carga para alambres de NiTi soldados seguido de envejecimiento a 520 °C durante 30 min: (a) Etapa I, (b) Etapa II, (c) Etapa III, (d) Etapa IV y (e) Etapa V.

Los alambres de NiTi se pueden soldar mediante la formación de líquido eutéctico entre el polvo de NiTi y Nb depositado en la región de contacto del alambre. Se trata de un trabajo pionero para producir andamios de NiTi superelásticos soldados a partir de alambres apilados, tejidos o trenzados. La transformación de fase y el comportamiento de deformación de la microestructura eutéctica de NiTi-Nb, especialmente para la superelasticidad, se investigan mediante TEM y pruebas cíclicas de carga y descarga. Se pueden destacar las siguientes conclusiones:

Se encuentra que la transformación de fase B2 a B19′ se retrasa después del tratamiento térmico a 520 °C durante 30 minutos tanto para el alambre de NiTi como para la región eutéctica. Esto confirma que estaba presente una barrera de transformación más grande para la transformación de la fase B19 '.

La transformación de la fase R ocurre preferentemente en la interfaz entre NiTi y la región eutéctica durante la solidificación. El elemento Nb inconsistente acompañado por la presencia de una fase rica en Nb contribuye significativamente al campo de deformación elástica y al gradiente de composición circundante. Por lo tanto, en esta área se induce una alta fracción de transformación de la fase R.

Se observan partículas de Ti2Ni y TiC rodeadas de martensita acicular en el NiTi soldado después de la sinterización, mientras que no se puede obtener una transformación de martensita distinta después de envejecer a 520 °C durante 30 minutos. Sin embargo, estaba presente una gran cantidad de partículas de Ni4Ti3.

El mecanismo de deformación de los alambres de NiTi soldados se compone de cinco etapas diferentes: (I) reorientación de la fase R, (II) transformación de la fase R desde la fase original, (III) deformación elástica de la martensita reorientada acompañada de deformación plástica de la fase rica en Nb y NiTi laminar. -Nb eutéctico, (IV) transformación martensítica B19 ′ como comportamiento de deformación de la matriz de NiTi y (V) deformación plástica de la muestra.

Cómo citar este artículo: Wang, L. et al. Transformación de fase y comportamiento de deformación de alambres de NiTi unidos eutécticos de NiTi-Nb. Ciencia. Rep. 6, 23905; doi: 10.1038/srep23905 (2016).

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Este trabajo fue apoyado por DARPA bajo la subvención W91CRB1010004 y la Fundación Nacional de Ciencias bajo la subvención No. 51302168 de China. Programa Pujiang de Shanghái: 15PJD017. Fundación de Investigación Cruzada de Ingeniería Médica de la Universidad Jiao Tong de Shanghai bajo la subvención No. YG2014MS02 y Proyecto SMC-ChenXing Universidad Jiao Tong de Shanghai. Los autores agradecen al Prof. David C. Dunand de la Universidad Northwestern (EE. UU.) por sus útiles debates. Los autores agradecen las pruebas de tracción realizadas por Eddie Kao de la Universidad Northwestern (EE. UU.).

Laboratorio estatal clave de compuestos de matriz metálica, Universidad Jiao Tong de Shanghai, Shanghai, 200240, China

Liqiang Wang, Weijie Lu y Di Zhang

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Northwestern, Evanston, 60208, Illinois, EE. UU.

Liqiang Wang y Cong Wang

Escuela de Materiales y Metalurgia, Universidad del Noreste, Shenyang, 110819, China

Cong Wang

Escuela de Ingeniería, Universidad Edith Cowan, 270 Joondalup Drive, Joondalup, WA 6027, Perth, Australia

Lai-Chang Zhang

Escuela de Matemáticas y Ciencias, Universidad de Ciencia y Tecnología de Jiangsu, Zhenjiang, 212003, Jiangsu, China

Liangyu Chen

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Las muestras de alambres NiTi unidos eutécticos de NiTi-Nb fueron preparadas por LQW. Las mediciones experimentales y la recopilación de datos fueron realizadas por LQW y CW. El manuscrito fue escrito por LQW y CW con la ayuda de LCZ, LYC, WJL y DZ. Todos los autores revisaron el manuscrito. .

Los autores no declaran tener intereses financieros en competencia.

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Wang, L., Wang, C., Zhang, LC. et al. Transformación de fase y comportamiento de deformación de alambres de NiTi unidos eutécticos de NiTi-Nb. Representante científico 6, 23905 (2016). https://doi.org/10.1038/srep23905

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Recibido: 03 de julio de 2015

Aceptado: 16 de marzo de 2016

Publicado: 06 de abril de 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep23905

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